Dans le domaine de l'environnement, il est rare de pouvoir réaliser une analyse sur la totalité d'un flux. Il faut donc échantillonner. L?échantillonnage est une opération primordiale qui conditionne la pertinence de l'analyse. Pour que celle-ci soit correcte, il faut que l'échantillon collecté soit de qualité et représentatif du milieu que l'on veut analyser.
La caractérisation d’un effluent, d’une eau ou d’un milieu implique la mesure de ses paramètres physiques, chimiques et biologiques. Ces mesures et ces analyses ne peuvent se faire sur la totalité du flux. Il est donc nécessaire d’isoler une partie du produit à analyser avant de réaliser la mesure. C’est l’échantillonnage. De la qualité de cette opération dépend la représentativité de l’échantillon. Cet échantillon sera analysé par un analyseur en ligne ou encore conservé à environ 4 °C pour bloquer l’évolution des réactions jusqu’à son analyse en laboratoire.
Le fait de prélever l’échantillon de son milieu entraîne des modifications notamment pour des grandeurs de type température, conductivité, pH, gaz dissous, nitrates et sulfates, dont les caractéristiques varient rapidement dans le temps. Ces paramètres peuvent varier très rapidement. Ils sont aussi très sensibles aux conditions du milieu. Une variation de la température par exemple entraîne une modification des constantes d’équilibre des éléments en suspension et l’apparition de diverses réactions chimiques (mise en solution des gaz, précipitation de sels…). Il est donc conseillé de mesurer ces grandeurs sur le site, si possible en continu, en plein courant et sans aérer l’eau pour ne pas risquer de précipiter les éléments en solution par une méthode d’analyse en ligne. Le lieu de prélèvement est un endroit primordial.
Le lieu, un endroit primordial
Une eau qui a longtemps stagné dans un puits ou un forage n’est pas représentative de la nappe. Pour obtenir un échantillon moyen de la nappe captée, il faut pomper suffisamment longtemps pour renouveler l’eau contenue dans le puits ou le forage. Si l’ouvrage captant draine plusieurs aquifères, l’échantillon sera un mélange des différentes eaux dans les proportions liées à la transit…
Pour les eaux superficielles de rivière, le prélèvement doit éviter les effets de bords. Si la ponction est faite en surface, il y aura suroxygénation ; si elle est faite au fond on se trouvera en présence d’une trop grande quantité de matières en suspension. Pour constituer un échantillon moyen, il est conseillé de mélanger plusieurs échantillons effectués en différents points de la section de la rivière ; cette pratique permettra d’avoir une connaissance des paramètres moyens sur la section prélevée.
Pour les plans d’eau (étang, mare…) l’approche est différente. Seuls les prélèvements réalisés séparément dans l’espace et dans le temps permettront d’étudier son fonctionnement.
Sur un bassin de STEP, il est préférable de se placer dans un endroit brassé pour que le milieu soit homogène. Il n’en sera que plus représentatif de l’effluent. Mais, si possible, il ne faut pas lui faire subir de filtration pour ne pas perdre sa représentativité. Le prélèvement réalisé dans l’émissaire de rejet est régi par la norme ISO 5667/10 qui spécifie des critères de vitesse d’aspiration (0,5 m/s) sur une hauteur de 6 m, un diamètre des particules prélevées supérieur à 9 mm et une conservation des échantillons ainsi prélevés à 4 °C et à l’abri de la lumière.
Le prélèvement pourra être manuel ou automatique.
Prélèvement manuel ou automatique
Lorsque l’échantillon est collecté pour être analysé en laboratoire, la collecte peut se faire ponctuellement et manuellement. Ceci permet l’obtention d’un échantillon représentatif de l’instant du prélèvement. Pour des analyses périodiques, l’implantation de préleveurs automatiques peut être intéressante. L’automatisation permet d’asservir de manière proportionnelle le remplissage de flacons au débit ou au temps pour obtenir un échantillon représentatif du flux écoulé. Pour ces appareils, l’emploi d’une crépine n’est pas recommandé car elle entraîne un effet filtrant sur l’échantillon, qui ne sera plus représentatif. Pour les eaux chargées, il est recommandé de placer l’extrémité du tuyau d’aspiration vers l’aval, pour limiter les risques de bouchage.
ABB, Aqualyse, Endress+Hauser, Forratechnic, Hach Lange, Hydreka, Isma, Neotek, SDEC, Swan ou encore WTW… Toutes ces entreprises commercialisent des échantillonneurs. Ainsi, pour réaliser ces tâches, Endress+Hauser commercialise des préleveurs d’échantillons. Pour le prélèvement d’échantillons destinés à la mesure en laboratoire, l’entreprise a développé un préleveur à poste fixe et un autre portable. Le premier est dénommé ASP 2000. Il utilise le système de pompe à vide ou de pompe péristaltique pour effectuer la prise d’échantillons sur une hauteur de 6 ou 8 m, et conserve ces échantillons à l’abri de la lumière dans une enceinte thermostatée à 4 °C. De nombreuses variantes permettent de configurer le préleveur en y intégrant des transmetteurs de chaînes de mesure de pH ou de conductivité. Quant à la version portable, le Liquiport 2000, elle intègre une pompe péristaltique pour prélever l’échantillon. Cet équipement peut aussi être équipé d’une partie basse réfrigérée qui a la particularité d’être autonome en énergie, pour conservation à 4 °C pendant 48 h.
Neotek propose également un échantillonneur réfrigéré programmable pour application en poste fixe. Dénommé 4700, cet appareil fabriqué par ISCO et dont Neotek est le distributeur exclusif pour la France, logé dans une enceinte double parois en polyéthylène avec mousse isolante, conserve les échantillons à une température programmable entre +3 et +9 °C. Il intègre une pompe qui possède une vitesse d’aspiration…
de 0,6 m/s à une dénivellation de 8,5 m. Le détecteur de présence de liquide (sans contact avec l’effluent) garantit la précision volumétrique et autorise des cycles de rinçage complémentaires qui s’ajoutent à la purge de la tuyauterie réalisée avant et après chaque prélèvement. Neotek propose par ailleurs des appareils de type portables réfrigérés à l'image du modèle Avalanche fabriqué par Isco, représentatif de la tendance actuelle en matière d’échantillonnage et de mesures associées. L'appareil peut être déplacé d'un site à un autre, alimenté sur batterie et incluant des modules débitmétriques de dimensions très réduites, enfichables, ainsi qu'une sonde multiparamètres physico-chimiques et pluviomètre. L’échantillonneur se comporte alors comme une centrale d’acquisition et d'enregistrement de tous ces paramètres avec déclenchement de prélèvements en cas de valeurs anormales de ceux-ci.
Pour protéger la qualité de l’échantillon, Hydrologic, avec son préleveur Alphée 6000, prélève l’échantillon par aspiration et la pompe intégrée n’est plus en contact avec le fluide. De plus, l'appareil dispose d'une section de conduite importante pour éviter les risques de bouchage. Quant à Isma, sa gamme de préleveurs d’échantillons réfrigérés (échantillons maintenus à 4 °C ±0,5 °C) fonctionne sur le principe de la pompe à vide en asservissant l'appareil au temps, au débit ou aux événements.
De son côté, Swan System Engineering propose des systèmes d’analyse complets allant de la prise d’échantillons jusqu’à l’affichage à l’écran. Sur la centrale électrique de Cartagena, en Espagne, Swan a par exemple livré un système complet de surveillance de l’eau de refroidissement comprenant trois armoires. Pour la surveillance des eaux usées, il lui fallait également fournir un système complet comprenant deux armoires et deux systèmes automatiques d’échantillonnage. Il comprend des cellules extérieures unilatérales montées en position basse, tandis que les instruments et équipements d’analyse sont installés à l’intérieur. Ce système permet de mesurer la turbidité, le pH, la conductivité, le chlore libre, l'huile dans l’eau, le chlore résiduel total et à procéder à des échantillonnages manuels.
Et préparer l’échantillon
Lorsque le système de prélèvement alimente un analyseur en continu, il peut être accompagné d'un système de préparation d’échantillons. Par exemple, en fonction de la qualité de l’effluent à analyser, il peut être nécessaire de filtrer les échantillons pour garantir le bon fonctionnement des appareils de mesure. Cette préparation d’échantillon est réalisée en continu à partir d'une pompe ou d'une conduite sous pression.
Pour réaliser cette opération, Endress+Hauser propose plusieurs systèmes de préparation d’échantillons. Le CAT221, par exemple, est un système de filtration à contre-courant pour l'installation dans des conduites d’échantillonnage existantes ; il assure le lavage à contre-courant à l’air comprimé ou à l’eau de rinçage. Toujours pour la filtration, le filtre tangentiel à membrane CAT411 assure la préparation des eaux faiblement chargées venant d'une conduite sous pression. L'entreprise propose encore un système de microfiltration et d’ultrafiltration, constitué d'une membrane immergée, ou encore des systèmes de by-pass avec cartouche de filtre autonettoyante et lavage sous pression entièrement automatique pour un fonctionnement dans des eaux usées à forte concentration en solides.
Pour la surveillance de la qualité de l'eau en continu, Isma a associé à un préleveur poste fixe multifonctions un système de vidange, de nettoyage et de rinçage automatique des flacons.
Ces systèmes de préparation permettent de répondre aux autres contraintes du prélèvement, c’est-à-dire loger l’échantillon dans un récipient propre fabriqué en matériau neutre.
