Souvent annoncée comme la panacée des techniques séparatives du futur, la microfiltration tangentielle (MFT) reste encore trop souvent cantonnée aux essais de laboratoires. La faute doit en être imputée aux faibles débits de filtration obtenus et aux problèmes de colmatage rencontrés ; ainsi, les applications industrielles se rencontrent surtout dans les secteurs à fortes valeurs ajoutées tels que l'agroalimentaire, les biotechnologies ou le traitement de surface, qui peuvent supporter des coûts d’exploitation et d'investissement assez élevés. Depuis quelques années, la MFT fait une entrée timide dans le domaine des eaux potables : le nombre d’études sur le sujet va croissant et on dénombre quelques réalisations en France, principalement sur des eaux d’origine karstique [1, 2, 3].
SOGEA mène, en collaboration avec l'IFTS, une étude de faisabilité de l'utilisation de la MFT après un réacteur de dénitrification biologique [7, 8]. Rappelons que ce dernier procédé consiste à faire percoler l'eau nitratée au travers d’un milieu poreux où se développent des micro-organismes capables de transformer les nitrates en azote gazeux. L’eau issue d’un tel réacteur ne contient plus de nitrates mais elle s’est enrichie en substances organiques et minérales, dissoutes et en suspension. Dans les procédés classiques, elle subit ensuite la chaîne de traitement suivant : floculation, filtration dans la masse et désinfection chimique. Nous nous proposons de remplacer ces trois étapes par une seule opération de microfiltration tangentielle, avec les objectifs suivants : abattre la turbidité et la concentration en matières organiques tout en réalisant une stérilisation mécanique de l'eau [9, 10, 11]. Nous présentons ici une comparaison des débits de filtration obtenus avec différents types de membranes et pour trois conditions opératoires différentes. Il est intéressant de compléter la confrontation de ces résultats par une comparaison de l’énergie consommée par chaque système.
Principe de la microfiltration tangentielle
La microfiltration tangentielle permet de réaliser des séparations liquide-solide dans le domaine de 0,01 à 10 micromètres. Du fait de sa faible épaisseur et de la petite taille de ses pores, la couche filtrante est dénommée membrane. Les membranes sont fixées sur des supports de formes géométriques variées et placées dans un carter : l’ensemble constitue un module.
Le principe de fonctionnement de la MFT est simple : la suspension à clarifier circule dans le module, tangentiellement à la membrane. Sous l'effet d’un gradient de pression, une partie de l'eau, ou filtrat, s'écoule au travers du filtre tandis que les éléments plus gros que les pores sont retenus en surface de la membrane ou sont maintenus dans le concentrat (figure 1).
Dans la théorie, la vitesse tangentielle induit une contrainte de cisaillement qui doit limiter la formation du dépôt en surface de la membrane et permettre d’augmenter la durée de filtration entre deux régénérations chimiques du filtre. Dans la pratique, les phénomènes qui se produisent à l'interface membrane-suspension sont plus complexes [4, 5, 6]. La vitesse tangentielle est souvent insuffisante pour limiter la décroissance du débit de filtrat et, dans l’état actuel des connaissances des mécanismes de colmatage de la membrane, nul ne peut prévoir, a priori, le débit de microfiltration d'une eau donnée. Pour chaque nouveau cas, il faut encore réaliser une série d’essais sur pilote, pour choisir le type de membrane et de module ainsi que pour optimiser leur mise en œuvre.
Conditions expérimentales
Pour effectuer nos essais, nous avons utilisé un pilote de MFT dont le fonctionnement est donné sur la figure 2. Une pompe (P) assure la circulation tangentielle de l'eau à traiter,
depuis un bac tampon thermostaté (B), dans le module (M). Le filtrat transite par une cuve tampon (A) qui, mise sous pression d’air comprimé (AC) périodiquement, permet d’effectuer des lavages à contre-courant ou back-flush (inversion du sens du flux de filtrat) [12]. Le concentrat est recyclé dans le bac B tandis que le filtrat est évacué. Une alimentation continue (C) en eau fraîche à traiter maintient un niveau constant dans le bac B.
Notre principal objectif étant de réaliser une filtration stérilisante, et comme les bactéries ont des tailles comprises entre 0,3 µm et quelques micromètres, nous avons choisi un diamètre de pore voisin de 0,2 µm. Nous avons testé trois types de membranes : céramique [14], zircone [15], polysulfone [16]. Par la suite, quelques essais complémentaires ont été réalisés avec une membrane de 0,05 µm. Les caractéristiques des membranes et des modules sont données dans le tableau I.
L’eau à clarifier est issue d’un pilote de dénitrification biologique à biomasse hétérotrophe fixée [17, 18, 19]. Les principaux paramètres physico-chimiques sont rassemblés dans le tableau II. Les essais de MFT sont faits avec de l’eau dénitrifiée, brute ou floculée.
Résultats et discussion
Qualité de la filtration
Quels que soient le mode opératoire et la membrane utilisés, les qualités de filtrat sont semblables : nous obtenons une réduction de 35 % de la matière organique (oxydabilité au permanganate de potassium) et l’élimination totale de la turbidité et de la flore bactérienne ; nos objectifs de qualité sont donc atteints.
Comparaison qualitative des débits
MFT d’eau brute
La figure 2 présente l’évolution des débits de filtration de l’eau dénitrifiée brute, obtenus pour chaque type de membrane. Les conditions hydrauliques pour les membranes SCT et M14 ont été choisies en fonction d’essais préliminaires [24] : vitesse tangentielle = 1,4 m/s et pression transmembranaire moyenne = 1 bar. Pour le module en fibres creuses nous avons utilisé les valeurs maximales conseillées par le fabricant : vitesse tangentielle = 1,1 m/s et pression transmembranaire moyenne = 0,7 bar.
Bien que les débits de filtrat initiaux soient très différents d’une membrane à l’autre, les flux limites se rejoignent rapidement pour finir entre 0,04 et 0,05 m³/m²/h après 7 heures de filtration. Au bout d’un certain temps, les flux de filtrat d’eau brute semblent donc indépendants du type de membrane et de l’écart entre les valeurs imposées des deux paramètres hydrauliques du mode opératoire.
MFT d’eau floculée
Pour améliorer les performances de la MFT nous avons procédé à une floculation de notre eau avec 30 mg/l de sulfate d’aluminium et un pH entre 5,5 et 6 (conditions optimisées précédemment [24]). La floculation est faite simultanément à la filtration tangentielle.
La figure 4 présente l’évolution des débits de filtration de l’eau dénitrifiée floculée au cours du temps, dans les mêmes conditions hydrauliques que précédemment. La floculation, en modifiant la composition de l’eau et les mécanismes de colmatage mis en jeu, permet d’augmenter très nettement les flux de filtrat [20, 21].
Cette fois nous observons des différences entre les modules. Avec la membrane M14, le débit de filtrat est pratiquement constant dans le temps mais il reste assez faible : 0,09 m³/m²/h. Le débit de filtrat après 7 h est le même sur les membranes SCT005 et Memtech : 0,21 m³/m²/h. Cependant, la vitesse de décroissance du flux de filtrat au cours du temps est plus forte avec la membrane Memtech qu’avec la membrane SCT005, pour laquelle le débit de filtrat est quasiment constant entre 5 et 7 h. Nous pouvons donc supposer que pour une durée de filtration plus longue, l’avantage irait à la dernière membrane.
MFT d’eau floculée + Back-Flush
Pour augmenter encore nos débits de production, nous avons testé la technique, usuelle en MFT, des lavages à contre-courant : le sens du flux de filtrat au travers de la membrane est inversé périodiquement à raison de 5 secondes toutes les 5 minutes, par mise sous pression à 4 bars de la cuve A (figure 2). Pour des questions de résistances mécaniques, ce mode opératoire ne peut être appliqué qu’aux membranes SCT. Les conditions de vitesse tangentielle et de pression transmembranaire sont les mêmes que pour les autres essais.
Tableau I
MFT D'EAU FLOCULÉE + LAVAGE À CONTRE-COURANT – Caractéristiques des modules testés
| Nom | Géométrie | Support (nature) | Membrane (nature) | Structure | Diamètre des pores |
|---|---|---|---|---|---|
| SCT 02 | Tubulaire Φ 4 mm | Alumine α | Alumine α | Fritté | 0,2 µm |
| SCT 005 | Tubulaire Φ 4 mm | Alumine α | Zircone | Fritté | 0,05 µm |
| M 14 | Tubulaire Φ 6 mm | Carbone | Zircone | Fritté | 0,14 µm |
| MEMTECH | Fibres creuses Ø 1 mm | Polysulfone | Polysulfone | Polymère | 0,2 µm |
Vt = 1,4 m/s ; Pm = 1 b ; T = 16 °C.
Lavage : 5 m/5 mn ; Pl = 4 b.
La figure 5 montre l'évolution des débits de filtrat avec le temps, au cours d’une MFT d'eau dénitrifiée floculée avec lavages à contre-courant. Comme souhaité, nous constatons une amélioration des flux de filtrat par rapport aux modes opératoires précédents. Cependant, la membrane SCT 005 semble être la plus performante puisqu’elle présente, à la fois, le débit de filtrat le plus élevé après 7 h (0,36 m³/m²/h) et la pente de décroissance la plus faible, grâce à l’action simultanée de la floculation et des lavages à contre-courant.
Choix d'une configuration
Si nous ne considérons que le débit de filtrat à 7 h (tableau III), la configuration la plus avantageuse est celle de la MFT sur membrane SCT 005 avec floculation et back-flushes. Si le critère de choix est le volume de filtrat produit pendant la durée de l’essai et par unité de surface de membrane, cette solution est à égalité avec la MFT d'eau floculée sur la membrane Memtech. Cependant, il faut noter que ce volume est fortement influencé par la valeur du débit initial.
Comparaison énergétique
Pour chaque essai, nous pouvons calculer l’énergie fournie au système constitué par le module ; elle se décompose en trois termes :
- — Énergie consommée par le passage du filtrat au travers de la membrane (Ef = Volf × Pm).
- — Énergie consommée pour compenser les pertes de charge dues à la circulation tangentielle dans le module, mesurées par la différence de pression entre l’amont et l’aval du filtre (Pe-Ps). Ces pertes représentent la somme des pertes linéaires dans les canaux ou fibres creuses et des pertes singulières localisées à chaque extrémité des modules. Par ailleurs, le débit de filtration représentant au maximum 1 % du débit tangentiel (Qt), nous pouvons considérer que celui-ci est constant tout le long du module.
Tableau II
Caractéristiques physico-chimiques de l'eau dénitrifiée brute
| Paramètre | Unité | Minimum | Moyenne | Maximum | Niveau Guide (1) | Concentration maximale admissible (2) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| pH | — | 7,3 | 7,88 | 8,35 | 6,5 à 8,5 | — |
| Résistivité | Ω·m | 11 | 32 | 335 | — | — |
| MES | mg/l | 1,8 | 2,1 | 5 | — | — |
| Turbidité | N.T.U. | 0,6 | 1,3 | 3,5 | 0,4 | 2 |
| Oxydabilité au KMnO₄ | mg O₂/l | 1,95 | 2,5 | 3,4 | 2 | 5 |
| Flore totale 37 °C | UFC/ml | 40 | 1 870 | 5 000 | (3) | — |
| Flore totale 22 °C | UFC/ml | 115 | 2 015 | 5 000 | (3) | — |
(1) Directive Européenne de 1980.
(2) Décret Français du 03/01/89 révisé le 27/04/90.
(3) Zéro coliformes thermotolérants, streptocoques fécaux et staphylocoques pathogènes dans 50 ml d'eau, zéro salmonelles dans 5 l d'eau, zéro entérovirus dans 10 l d'eau.
Tableau III
Classement des membranes et du mode opératoire selon plusieurs critères de choix
| Critère de choix | Qf à 7 h (10⁻³ m³/h/m²) | Volf sur 7 h (m³/m²) | E/Volf (10³ J/m³) |
|---|---|---|---|
| SCT 02 (eau brute) | 45 | 0,61 | 7,80 |
| SCT 005 (eau brute) | 50 | 0,71 | 6,90 |
| M 14 (eau brute) | 40 | 0,43 | 6,00 |
| MEMTECH (eau brute) | 32 | 0,83 | 7,20 |
| SCT 005 (eau floculée) | 223 | 3,37 | 2,80 |
| M 14 (eau floculée) | 90 | 0,71 | 5,00 |
| MEMTECH (eau floculée) | 44 | 3,00 | 2,50 |
| SCT 02 (eau floculée + back-flush) | 265 | 2,29 | 2,49 |
| SCT 005 (eau floculée + back-flush) | 302 | 3,00 | 2,45 |
et pendant toute la durée d'un essai (Tf).
L’énergie consommée par le flux tangentiel est alors donnée par :
Et = Qt. (Pe - Ps). Tf
• Énergie consommée par les lavages à contre-courant. C’est le produit du débit de flux inverse (Ql) par la pression de lavage (Pl) et par la durée cumulée des lavages (Tl) :
El = Ql. Pl. Tl
Pour pouvoir comparer les modules, nous ramenons l’énergie globale au volume de filtrat produit pendant les sept heures d’essais :
E/Volf = (Ef + Et + El)/Volf
Les résultats des calculs sont rassemblés dans le tableau III. Si nous comparons les essais réalisés avec l'eau dénitrifiée brute, nous constatons que le module M14 présente la plus faible consommation énergétique, ce qui doit, cependant, être modéré par le fait qu’il s’agit d’un module de laboratoire à un seul canal. Les pertes de charge singulières dues au passage du flux tangentiel à chaque extrémité sont donc négligeables par rapport à celles des modules semi-industriels multicanaux ou à fibres creuses.
En ce qui concerne les essais réalisés avec de l'eau floculée, c'est le module Memtech qui se révèle le plus avantageux. L'utilisation de lavages à contre-courant en plus de la floculation, permet de réduire la consommation énergétique des modules SCT à une valeur voisine ou même inférieure à celle du module organique.
Conclusion
À ce stade de l'étude, il serait hasardeux de conclure par le choix définitif d’une membrane, bien que deux modules sortent du lot : le module Memtech avec floculation de l’eau et le module SCT005 avec floculation et lavages à contre-courant. L’optimisation plus approfondie du procédé passe donc par des essais de plus longue durée et par l’utilisation de diamètres de pores plus fins, comme le suggèrent les résultats obtenus avec la membrane SCT005.
Il serait intéressant, dans un second temps, de faire une approche économique complète en tenant compte des coûts d’investissement (achat et durée de vie des membranes) et de fonctionnement dans leur globalité (pompage, lavage chimique, eau consommée dans les back-flushes). Interviennent également des paramètres plus qualitatifs telles que la fragilité ou la facilité d'emploi des modules.
Une fois dépassés ces écueils technologiques, il restera toujours un facteur humain non moins important : la microfiltration tangentielle requiert un personnel qualifié, ce qui peut être source de problèmes mais aussi de motivations à l’époque des cercles de qualité.
Par ailleurs, nous sommes bien conscients que nos résultats, tels qu'ils sont présentés ici, ne donnent pas d'indications quant aux phénomènes de colmatage, au rôle des colloïdes et aux mécanismes d’interactions physico-chimiques associés [22, 23] ; ceci fait l’objet de travaux parallèles, en cours et à venir.
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