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Contrôle et analyse de l'eau : de nouvelles solutions fiables, rapides et automatisées

28 decembre 2012 Paru dans le N°357 à la page 73 ( mots)
Rédigé par : Corinne DRAULT-PEZARD

Réglementation, optimisation de process' Pour vérifier la conformité aux recommandations dans le secteur de l'eau potable, des eaux brutes ou des eaux usées, les besoins analytiques ont véritablement explosé ces dernières années. Afin de répondre à ces nouveaux enjeux, des solutions d'analyse ont été développées, rapides et fiables, pouvant être utilisées sur site et en laboratoire. Certaines sont accréditées, d'autres pas.

Pour les industriels comme pour les collectivités, les besoins en analyses d’eaux par des laboratoires sont souvent les mêmes : vérifier la conformité à une réglementation.

Longtemps restreints à quelques analyses de base (turbidité, pH, chlore, etc.), ces besoins n’ont cessé d’augmenter ces dernières années sous la pression des pouvoirs publics pour faire face à de nouvelles préoccupations environnementales (micropolluants minéraux, pesticides, etc.) et de santé publique (risque microbiologique, comme les légionelles). En France, la prise en charge des analyses des eaux distribuées et de loisirs est placée sous le contrôle des Agences Régionales de Santé (ARS). Elles définissent non seulement les contrôles à effectuer (paramètres, fréquence des prélèvements) sur les eaux utilisées dans les établissements publics tels que les crèches, les écoles, les hôpitaux.

[Photo : Dans le cadre du code de la Santé Publique, les laboratoires assurent le contrôle sanitaire des eaux destinées à la consommation humaine, eaux minérales, eaux de loisirs et eaux utilisées en entreprises alimentaires.]

etc., les eaux de piscine ou de baignades aménagées, etc. mais aussi sur les eaux pompées dans les nappes souterraines ou superficielles par les industriels de l'agroalimentaire notamment.

Concrètement, cette activité d'analyse revient à d'importants laboratoires accrédités par le COFRAC (Comité Français d’Accréditation) et agréés par le ministère chargé de la Santé, comme Eurofins, Carso, Ianesco, Idac, CAE, IFTS, SAS Laboratoires, Laboratoires LCA, Cereco, Protec, ou les laboratoires centraux des distributeurs d’eau pour la partie liée aux autocontrôles. Ces structures ont émergé récemment sur le modèle de plateforme analytique développée par les laboratoires néerlandais comme AlControl, parallèlement à la disparition et l'absorption de laboratoires plus modestes.

Concernant les eaux résiduaires, ces laboratoires interviennent également pour contrôler les rejets des industriels soit dans le cadre réglementaire du programme RSDE (réduction des substances dangereuses dans l'eau), soit pour vérifier la conformité des effluents industriels à la réglementation.

Autant de prestations qu’il faut distinguer des analyses en ligne que l’exploitant peut réaliser en interne pour l’autocontrôle des procédés. Les deux domaines d’activités ne sont pas en compétition, mais sont complémentaires.

Laboratoires d’analyses: des prestations à la pointe de l'innovation

Outre le contrôle des paramètres physico-chimiques classiques (type pH, calcium, chlorures, turbidité, etc.) qui peuvent être effectués au quotidien par les laboratoires de stations, hors champ réglementaire, le Laboratoire Ianesco effectue par exemple des recherches de traces et d'ultra-traces de pollutions organiques : hydrocarbures, HAP, PCB, substances illicites (stupéfiants), résidus pharmaceutiques, hormones, sous-produits de chloration, explosifs. « Nous disposons d’une base de données de plus de 500 molécules pesticides », indique Christophe Gandon, directeur de Ianesco. Une autre partie de ses activités est dédiée à la recherche de microorganismes (salmonelles, légionelles, Pseudomonas, E. coli, etc.).

« Notre atout consiste à développer des solutions analytiques répondant aux demandes spécifiques de nos clients », explique Christophe Gandon. « Et lorsque les analyses confirment la présence de substances non désirées, nous aidons nos clients à concevoir des solutions de traitement. L'une des forces de notre société réside dans nos collaborations avec la recherche universitaire. Nous travaillons notamment avec le Laboratoire de Chimie et de Microbiologie de l'Eau rattaché à l’École Nationale Supérieure d’Ingénieurs de Poitiers ».

Wessling, laboratoire international implanté près de Lyon, Lille et Paris propose de son côté une offre analytique globale dans le domaine des sols, eaux, déchets, air, etc. L'énergie constitue aussi une activité phare du groupe. « Nous proposons des tests de biodégradabilité permettant d’anticiper le devenir des matrices contenant une fraction organique résiduelle et de vérifier leur utilisation en bioréacteur », souligne Audrey Goutagnieux chez Wessling. « Nous proposons aussi des tests équivalents potentiel méthane (BMP) per-

[Photo : Entièrement automatisé, l'Easychem 300 d’AMS Systea est dédié aux analyses de routines ou spécialisées, avec des cadences allant jusqu’à 300 tests par heure. Polyvalent, il permet de réaliser de nombreux dosages (nitrites, nitrates, chlorures, ammoniaque, phosphates, azote total, phosphore total, urée, acide malique, acide acétique, glucose, fructose, CO₂, ...) et jouit d'un large champ d’applications : eau potable, de surface, eaux usées et eau de mer mais aussi vins et alcools, sols et plantes, alimentation animale, engrais, etc.]
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[Photo : Le Gallery Plus de Thermo Fisher Scientific est un système totalement automatisé assurant un rendu de résultat rapide tout en garantissant une haute qualité de résultats. Une fois chargé, il automatise toutes les étapes requises, en offrant jusqu’à trois heures d’autonomie analytique. La capacité de charge étendue de l'instrument, jusqu’à 54 échantillons et 42 réactifs simultanément, contribue à sa facilité d'utilisation.]

… permettent d’évaluer le pouvoir méthanogène des déchets organiques par la mesure de biogaz. Une expertise en bio-méthanisation que nous devons à nos collègues allemands disposant de fortes connaissances sur la biodégradabilité et méthanisation ».

Une chose est sûre, les grands laboratoires d’analyse ont aujourd’hui d’importants défis à relever en matière d’analyse. « Les besoins sont de plus en plus pointus : en particulier il y a une forte demande pour des détections de substances à des seuils de plus en plus bas. Nous devons donc nous adapter avec de nouveaux outils analytiques », indique Audrey Goutagnieux. « Dans le même temps, les volumes d’analyses deviennent très importants. D’où la nécessité d’automatiser les procédés d’analyse. Pour cela, des méthodes fiables et sensibles ont été développées ces dernières années ».

On constate également une évolution des besoins sur le terrain. Shimadzu, acteur important dans le domaine de l’analyse du Carbone Organique Total et Azote Total (COT/TN), a vu ainsi le domaine d’application de ses instruments s’élargir. Traditionnellement utilisés pour les mesures d’eau potable et les rejets industriels selon les normes, les COT sont maintenant un outil de choix pour mesurer le développement d’algues, la destruction de la matière organique par des procédés innovants d’oxydation, l’optimisation de la charge d’un méthaniseur, les processus de fermentation, la respiration de sols, la biodégradabilité de produits cosmétiques... Les nouvelles applications ne manquent pas. Des méthodes de dernière génération ont également été mises au point permettant désormais aux exploitants d’effectuer des pré-diagnostics.

[Photo : L’automate de laboratoire 3900 multi de Hach Lange affiche une grande flexibilité en mode individuel comme en série. Il permet d’analyser et d’évaluer en parallèle différents paramètres.]
[Encart : Préparation des échantillons : l’évaporation assistée par micro-ondes Bien souvent, l’analyse élémentaire de l’eau par ICP, ICP/MS ou AAS nécessite une pré-concentration des échantillons afin de les concentrer pour augmenter la quantité d’analytes. Le système d’évaporation assisté par micro-ondes « 8EVAP » pour le nouveau four Anton Paar Multivave PRO, permet la concentration simultanée de 8 échantillons de 50 mL en seulement 15 minutes. Chaque réacteur est relié par un tube indépendant, qui permet l’évacuation des vapeurs vers les bouteilles de récupération sans risque de cross-contaminations. Une fois l’échantillon concentré (jusqu’à 2 mL) il est possible de recharger les réacteurs et de recommencer l’évaporation de manière illimitée. Cette méthode permet le dosage de traces dans des eaux propres. Une fois réduit à 2 mL, l’échantillon peut alors être représentatif de plusieurs litres d’eau brute. Les réacteurs contenant les échantillons concentrés sont alors placés, sans les transvider, dans un rotor de digestion. L’acide (6 mL) est ajouté et le mélange est chauffé sous pression à plus de 200 °C et 20 bar pendant 20 minutes dans le même four à micro-ondes Multivave PRO. Le capteur infrarouge du four permet la régulation en température de tous les réacteurs en simultané. « Outre la pré-concentration d’échantillon, le système d’évaporation assisté par micro-ondes Anton Paar présente également deux atouts majeurs, explique Anthony Martinet, Chef de produits Analytical & Synthetic Chemistry chez Anton Paar : concentrer les minéralisats et éliminer les acides gênants pour l’ICP comme l’HF. Ce dernier étant récupéré, sans manipulation de l’opérateur, dans une bouteille en téflon contenant de l’acide borique ».]

Autocontrôle des eaux : l’essor des analyseurs automatiques

Si les prestations des laboratoires externes restent incontournables pour vérifier la conformité d’une recommandation, la nouveauté vient de certains automates de laboratoire pouvant être utilisés en continu sur site. Ces solutions proposées par Hach-Lange, Thermo Fisher Scientific, Merck Millipore, AMS Systea, Metrohm, Anton Paar, Macherey Nagel ou VWR offrent la possibilité aux utilisateurs que sont les traiteurs d’eau ou collectivités de s’affranchir de certains contrôles réguliers effectués.

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Le full-automate proposé par Macherey-Nagel/Skalar offre une solution d’analyse autonome : prélèvement de l’échantillon, dilution, analyse, enregistrement des résultats conforme aux BPL.

Quel que soit le paramètre analysé (DCO, Ptot, Ntot, NO₂, NO₃…), toutes les étapes de l’analyse sont gérées automatiquement.

[Photo : automate d’analyse Macherey-Nagel]

Toutes les analyses peuvent être tutélisées par des prestataires de services avec un retour sur investissement éventuellement rapide. Seres Environnement propose en particulier ses analyseurs Cristal qui offrent « une précision identique », selon Philippe Marinot, pour les mesures colorimétriques, titrimétriques ou potentiométriques sur l’eau potable de l’ammonium, de l’aluminium, du fer, manganèse, nitrites, turbidité, etc. et sur les eaux usées, urbaines et industrielles de l’ammonium, des phosphates, des métaux lourds, des phénols, etc. « Nous mesurons plus de 25 paramètres pour le contrôle des eaux potables usées ou de surface ». Seres Environnement propose également un automate de laboratoire Coli 3000 pour mesurer en continu les E. coli et les Coliformes totaux pour contrôler l’aspect bactériologique de l’eau. « Donnant des résultats confirmés en l’espace de 6 heures, il est actuellement utilisé en laboratoire même s’il a été conçu pour être implanté en ligne sur site ».

Entièrement automatisé, l’Easychem 300 d’AMS Systea est dédié aux analyses de routine ou spécialisées, avec des cadences allant jusqu’à 300 tests par heure. Polyvalent, il permet de réaliser de nombreux dosages (nitrites, nitrates, chlorures, ammoniaque, phosphates, azote total, phosphore total, urée, acide malique, acide acétique, glucose, fructose, CO₂…) et jouit d’un large champ d’applications : eau potable, de surface, eaux usées et eau de mer mais aussi vins et alcools, sols et plantes, alimentation animale, engrais, etc.

Chez Thermo Fisher Scientific, le Gallery Plus, présenté à Pollutec 2012, est un système totalement automatisé assurant un rendu de résultat rapide tout en garantissant une haute qualité de résultats. Une fois chargé, il automatise toutes les étapes requises, en offrant jusqu’à trois heures d’autonomie analytique. La capacité de charge étendue de l’instrument, jusqu’à 54 échantillons et 42 réactifs simultanément, contribue à sa facilité d’utilisation. Le Gallery Plus utilise une technologie basée sur des cellules unitaires permettant ainsi de réduire la durée des analyses. Les applications sont basées sur des mesures photométriques, la plage de longueurs d’ondes couverte par les différents filtres s’étend de 275 nm à 880 nm.

Chez Hach-Lange, l’automate de laboratoire AP 3900 multi, présenté sur Pollutec 2012, assure l’analyse des eaux usées de bout en bout, y compris la préparation des échantillons et les paramètres relatifs à la minéralisation ! Sur la version de base, les tests en cuve Lange sont préprogrammés pour la DCO, le phosphore total, l’azote total, l’ammonium, les nitrates et les nitrites. Des paramètres supplémentaires peuvent être ajoutés à la bibliothèque de méthodes. Il permet une gestion du temps intelligente et assure ainsi l’optimisation de la séquence de traitement d’un échantillon. Les méthodes sont automatiquement croisées de sorte que l’utilisateur peut établir un ordre de priorité et faire procéder au traitement des méthodes simples pendant la préparation des échantillons complexes.

L’automate de laboratoire AP 3900 multi affiche une grande flexibilité en mode individuel comme en série. Il permet d’analyser et d’évaluer en parallèle différents paramètres. Simple à utiliser, le logiciel de pilotage fournit des graphiques d’ensemble de l’état actuel de la série d’échantillons, de nouveaux échantillons pouvant être ajoutés en cours d’analyse.

L’automate de laboratoire utilise comme détecteur un spectrophotomètre VIS DR 3900 sc complet. Le robot permet d’automatiser de nombreux tests en cuve Lange (LCK). Un choix de tests APC spécifiquement adapté à l’AP 3900 multi est disponible en emballage grande capacité. Le spectrophotomètre DR 3900 visible, préprogrammé avec toutes les méthodes Hach-Lange, est intégré dans l’AP 3900. La traçabilité des numéros de lot et des dates d’expiration est désormais intégrée grâce au code-barre 2D.

[Publicité : IANESCO Laboratoire d’analyses environnementales]
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[Photo: Novakits propose des coffrets ELISA complets pour l’analyse de contaminants émergents.]

… plémentaires peuvent être transférées à l’instrument et venir documenter les résultats.

Autre fournisseur et fabricant de tests rapides pour l’analyse de l’eau de la bandelette à la spectrophotométrie, Macherey Nagel propose également plusieurs microméthodes d’analyse de la DCO, des phosphores totaux, et des différentes formes d’azote (total, nitreux, nitriques). Ces méthodes fiables sont désormais reconnues comme alternatives aux méthodes normalisées traditionnelles jusqu’à présent proposées par les gros laboratoires labellisés par le COFRAC. « Nos kits d’analyse basés sur un principe d’analyse photométrique présentent plusieurs avantages », souligne Jérôme Porquez. « Leur mise en œuvre est simple. Ils nécessitent moins de réactifs que les méthodes traditionnelles tout en permettant d’accéder à des seuils de sensibilité supérieurs ». Appréciées des industriels (études des rejets) et des collectivités ou exploitants (stations), les laboratoires agréés utilisent ces méthodes désormais normalisées, également proposées en version automatisée.

Pour sa part, Novakits est une jeune société nantaise spécialisée dans le développement de tests immunologiques de type ELISA pour la quantification et la détection de contaminants de l’environnement, l’eau et l’alimentation : « Ces tests sont développés sous forme de microplaque ELISA, de tests unitaires rapides, ou de tests en tubes, destinés à l’analyse au laboratoire en contrôle de production ou sur le terrain », précise Sylvain Enguehard, fondateur de Novakits. Ils sont actuellement utilisés en usine de production d’eau potable pour le suivi du risque pesticide sur site sur les eaux de ressources. Des centres d’analyse de traiteurs d’eau les emploient également pour l’analyse de toxines d’algues en station. Enfin, Novakits équipe des laboratoires départementaux pour le suivi des pesticides sur bassins versants. De nouveaux tests tels que l’analyse de la Carbamazépine permettent de mettre en place un suivi de contaminants émergents.

Issu du monde de la recherche, Envolure, société créée en 2010, propose pour sa part des solutions innovantes pour la caractérisation de la dégradation de la matière organique sur des eaux résiduaires (peu ou très chargées). Son kit Enverdi permet de réaliser en laboratoire ou sur site industriel un équivalent DBO (demande biochimique en oxygène) en 15 heures alors que cette méthode est réalisée en 5 jours par la méthode de référence NF EN 1899-1. « Cette technologie permet d’obtenir jusqu’à 44 mesures DBO/kit en 15 heures ». Le kit Enverdi (mesure par sonde fluorescente) a été validé par la SIAAP (première station d’épuration en Europe) par comparaison en laboratoire COFRAC avec l’analyse normée de référence (NF EN 1899-1). Alors que cette dernière ne permet pas la conduite et l’optimisation d’installations industrielles car elle est onéreuse et nécessite 5 jours d’incubation avant l’obtention de résultats, le kit Enverdi représente au contraire un outil analytique adapté aux mesures sur step.

Pour le suivi des méthaniseurs, Envolure a également développé Envital, capable d’obtenir jusqu’à 36 tests équivalents potentiel méthane (BMP) en moins de deux jours alors que l’analyse BMP de référence NF EN ISO 11734 donne des mesures entre 20 et 40 jours. Outre sa rapidité de réponse, « de par sa simplicité, il peut être utilisé en laboratoire ou sur site d’exploitation », rapporte Yves Dudal, cofondateur d’Envolure. En cours de validation, Envolure propose également Enalyse, kits d’analyse de phosphates (90 mesures en 30 minutes) et Envifa, kit de mesure d’acide gras volatils totaux (86 analyses en 15 minutes). L’année 2013 verra également l’arrivée de nouvelles solutions d’analyse au format microplaque : nitrite, nitrate, ammonium et lipide.

Autant d’instruments d’analyse adaptés à l’estimation économique des déchets ou le suivi des digesteurs au sein des stations d’épuration.

[Encart: Envolure sélectionne le meilleur du domaine biomédical et l’applique à l’environnement pour développer et commercialiser un catalogue d’écoanalyses biologiques, enzymatiques et chimiques sous une seule technologie combinant l’utilisation de microplaques (haut-débit et flexibilité) avec la détection par fluorescence (haute sensibilité).]

Recherche d’emploi

Jeune juriste chinoise spécialisée en droit de l’environnement, après un stage à l’Académie de l’Eau et un mémoire de Mastère 2 « La France et la Chine : comparaison du système législatif de la gestion de l’eau ».

Recherche un emploi, à temps partiel ou à temps plein, en vue de contribuer auprès de PME ou d’entreprises désireuses d’exporter, au développement de la coopération franco- chinoise dans le domaine de l’eau et de l’énergie.

Étudie toutes propositions.

Écrire sous n° 57729 à la revue qui transmettra.

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