Bien qu'elles en constituent le socle, les étapes de l'échantillonnage, du transport et de la conservation des échantillons collectés ne sont pas toujours considérées comme faisant partie intégrante de l'analyse. L?échantillonnage reste trop souvent appréhendé comme une action non mesurable, difficilement répétable, trop dépendante de l'opérateur qui réalise le prélèvement et dont l'incertitude reste difficile à quantifier. C?est pourtant un point clé du processus analytique qui conditionne largement la pertinence des résultats obtenus. Sur le marché, de nombreux équipements existent qui permettent de garantir la représentativité de l'effluent puis de la préserver, condition sine qua non d'une analyse pertinente.
Réalisé par
Bien qu’elles en constituent le socle, les étapes de l’échantillonnage, du transport et de la conservation des échantillons collectés ne sont pas toujours considérées comme faisant partie intégrante de l’analyse. L’échantillonnage reste trop souvent appréhendé comme une action non mesurable, difficilement répétable, trop dépendante de l’opérateur qui réalise le prélèvement et dont l’incertitude reste difficile à quantifier. C’est pourtant un point clé du processus analytique qui conditionne largement la pertinence des résultats obtenus. Sur le marché, de nombreux équipements existent qui permettent de garantir la représentativité de l’effluent puis de la préserver, condition sine qua non d’une analyse pertinente.
En traitement des eaux, qu’il s’agisse d’eau brute, d’eau potable, d’eaux usées ou encore d’eaux de process, une petite partie seulement des processus analytiques reposent sur la totalité d’un flux ou d’une masse d’eau. Il n’est alors pas nécessaire d’isoler un échantillon de ce flux pour procéder à une analyse. Mais dans bien des cas, la caractérisation d’une eau impose d’en prélever une petite quantité qui sera ensuite transportée avant d’être analysée en laboratoire.
A priori, cette opération paraît simple et banale. Elle est en réalité complexe et requiert une grande attention pour que l’échantillon prélevé soit représentatif du milieu dont il provient. La première étape d’une campagne de mesure consiste donc à élaborer une stratégie d’échantillonnage dont le but est d’obtenir un échantillon représentatif. Car c’est de sa représentativité que dépendra la fiabilité, la comparabilité des données de mesure et donc l’interprétation que l’on pourra tirer de l’analyse effectuée.
Veiller à la représentativité de l’échantillon
Le prélèvement d’échantillons aux fins d’analyse vise à obtenir une petite fraction d’un milieu qui présente les caractéristiques les plus proches possible du milieu étudié. Le plus souvent, on veille donc à obtenir des échantillons qui reflètent fidèlement les propriétés du milieu échantillonné. Mais parfois des échantillons ciblés, ou non représentatifs, sont également nécessaires. C’est par exemple le cas si l’on veut échantillonner une fraction d’un milieu qui semble présenter des caractéristiques particulières ou simplement différentes. Les échantillons prélevés à cet endroit devront donc être représentatifs de ce point précis au moment où ils sont prélevés.
La nature du milieu échantillonné, le lieu, le moment et la fréquence à laquelle s’effectue l’échantillonnage sont donc des facteurs primordiaux et dépendent directement de la stratégie d’échantillonnage qui devra avoir été préalablement définie. Étant entendu que la réalisation d’un échantillon ne répondra pas aux mêmes règles selon qu’il s’agisse d’une eau souterraine ou d’une eau superficielle, d’une eau brute, d’un effluent ou encore selon la nature des polluants ou substances recherchées. Certains paramètres comme le pH, la conductivité, l’oxygène dissous ou la température, dits non conservatifs, seront analysés de préférence sur le terrain. Les autres paramètres nécessitent le respect de bonnes pratiques et de normes pour être correctement mesurés. La norme ISO 5667 dans sa partie 1 énonce les principes généraux qui régissent l’échantillonnage et fournit les lignes directrices pour concevoir des programmes et définir des techniques d’échantillonnage en tenant compte de tous les aspects relatifs à l’échantillonnage des eaux selon leur nature. La même norme dans sa partie 5 concerne directement l’eau potable quand la partie 6 concerne l’échantillonnage en rivières et cours d’eau, la partie 10 le prélèvement des eaux usées et la partie 11 les eaux souterraines.
L'idée encore trop répandue selon laquelle l'échantillonnage est une action non mesurable, difficilement répétable, trop dépendante de l’opérateur qui la réalise et dont l’incertitude reste difficile à quantifier dans le cadre de protocoles bien définis est donc largement erronée. Reste que l’échantillonnage ne se limite pas à la réalisation d'un échantillon, quel que soit le soin apporté à sa constitution. Se posent ensuite différents problèmes liés au prélèvement, au conditionnement ou encore à la conservation des échantillons avant leur analyse.
Prélever, conditionner et conserver les échantillons recueillis
Le prélèvement peut se faire ponctuellement ou à intervalles réguliers, manuellement ou automatiquement selon la nature de l’analyse à effectuer. Mais quelle méthode de prélèvement employer lorsqu’il faut faire face à des rejets discontinus et/ou hétérogènes, par exemple par bâchées, par des rejets ponctuels ou encore des rejets d'eaux pluviales ?
Le préleveur automatique répond bien aux besoins de prélèvements périodiques, par exemple pour l’auto-surveillance. Car en entrée comme en sortie de station d’épuration, qu’elle soit urbaine ou industrielle, la qualité des eaux usées comme celle des effluents traités varie sensiblement au cours de la journée. Dans ce contexte, un prélèvement ponctuel limitera considérablement la portée et la pertinence de l’analyse. Le préleveur automatique permet de pallier cette difficulté en effectuant des prélèvements fixes ou variables sur des critères de temps, de débit ou de volume écoulé. Il peut réaliser des prélèvements élémentaires fixes de quelques dizaines de millilitres pour constituer un échantillon moyen représentatif ou encore des prélèvements variables par le biais d’un asservissement au débit ou au volume. Le mode d’asservissement choisi influe bien sûr sur la représentativité de l’échantillon. Un prélèvement à fréquence fixe donnera un poids important à la période de faible flux par rapport à son poids réel dans le volume journalier. À l'inverse, un prélèvement à fréquence variable, par exemple asservi au débit, donnera un poids plus juste de la période à faible flux par rapport au volume journalier.
Ces équipements et la façon dont ils sont paramétrés contribuent donc directement à la représentativité de l’échantillon. Mais la représentativité ne suffit pas. Encore faut-il préserver l’intégrité de l’échantillon recueilli dans le temps.
Des phénomènes physiques, par exemple des variations de températures, physico-chimiques (une précipitation) ou biologiques (une photosynthèse ou une fixation) peuvent modifier substantiellement la structure de l’échantillon et fausser l’analyse. Les préleveurs eux-mêmes, faute d’entretien suffisant, peuvent affecter l’échantillon : ils doivent faire l’objet d'un entretien régulier visant à éviter toute contamination de l’échantillon recueilli par contact avec l’échantillon précédent, par des croissances de biofilms dans le tuyau.
ou encore par des matériaux dont sont constitués certains éléments d’un préleveur : prise d'eau, tuyau, flacons, etc. D’où l’importance de choisir un équipement adapté aux besoins, qu’il s’agisse de préleveurs fixes ou portables.
Préleveurs fixes : de l’échantillonnage à la mesure
Portables ou à poste fixe, mono ou multi-flacons, réfrigérés ou non, dotés ou non d'un système de préparation d’échantillons, l’offre est large et susceptible de répondre à tous les besoins.
Pour des raisons de coûts et de praticité, l’installation d'un équipement à poste fixe est souvent privilégiée par l'exploitant lorsqu'une fréquence de contrôle journalière ou hebdomadaire est exigée. Les préleveurs réfrigérés en poste fixe mono ou multi-flacons sont conformes aux normes ISO 5667-10. Ils réalisent des prélèvements sur canaux ouverts ou conduites en charge et présentent l'avantage d’être fiables, robustes, en résistant aux environnements les plus corrosifs et aux températures extrêmes.
Ils reposent sur deux technologies de pompes : pompes à vide ou pompes péristaltiques. Les premières assurent une bonne reproductibilité des volumes alors que les secondes peuvent assumer une hauteur d’aspiration plus importante et pomper des eaux très chargées.
Hach-Lange propose des préleveurs à poste fixe équipés indifféremment de la technologie pompe à vide ou péristaltique. L'échantillonneur Sigma 900/900 MAX est équipé d'une pompe péristaltique à grande vitesse permettant de remplir jusqu'à 24 flacons d’échantillons simultanément en mode temps, volume, débit ou événement (pour le pH, rédox, conductivité, O₂, débit). Le système est purgé avant et après l’échantillonnage. L'échantillon est conservé au froid à 4 °C.
Le préleveur Bühler 4010, équipé d'une pompe à vide, est conforme à la norme ISO 5667 et fonctionne en mode temps, débit ou événement. Il est doté d'un compartiment de contrôle et de stockage séparés permettant de programmer le préleveur sans changer l’échantillon. Selon les besoins de l’exploitant, ce préleveur pourra être livré avec différents systèmes d’échantillonnage et de stockage des échantillons.
Endress+Hauser propose de son côté Liquistation CSF48, une nouvelle station d’échantillonnage et de mesure équipée elle aussi de pompe à vide ou péristaltique. Cette station d’échantillonnage peut accueillir directement des électrodes d’analyse, rendant tout transmetteur
Câblage supplémentaire inutile. Les mesures peuvent être transmises via un signal de 4 à 20 mA et être enregistrées directement en interne. La station d’échantillonnage se transforme ainsi instantanément en station de mesure complète et répond à toutes les exigences des exploitants. Dix-sept configurations de flacons sont disponibles, en PE ou en verre : 4 x 13 PE, 12 x 3 PE, 4 x 5 l en verre, disposés dans deux bacs séparés.
Le Liquistation CSF48 est adapté pour faire des prélèvements dans le cadre de la directive RSDE.
Chez WTW, les appareils de la série PB-150 sont des préleveurs d’échantillons destinés aux environnements difficiles. Ces appareils reposent sur la technique du vide qui demande peu d’entretien et est autonettoyante. Ils se caractérisent par un stockage des échantillons performant et économique car ils sont entièrement en acier spécial et possèdent un système d’équilibrage de température optimisé à l’aide d’un liquéfacteur et évaporateur à ventilation forcée. Le système de réglage multipoint employé pour le refroidissement et le réchauffement de la chambre des échantillons garantit, par son mode de fonctionnement indépendant du système de commande, une gestion sûre de la température même quand le système de commande est déconnecté.
Aqualyse propose de son côté Aquinox, un appareil capable de prélever des échantillons dans des conditions difficiles : en dessous du point de prélèvement, hauteurs jusqu’à 30 mètres, conduites sous pression, sur boues ou dépotage de matières de vidange… Ce préleveur peut recevoir de nombreuses options depuis l’éclairage interne automatique, jusqu’à la congélation des échantillons, en passant par le nettoyage automatique à l’eau chauffée pour effluents gras, le rejet automatique des anciens échantillons, etc. Une version plus économique et d’encombrement plus réduit est disponible. Ponsel Mesure propose de son côté le 4700 de chez Isco, un préleveur réfrigéré à poste fixe qui présente un bon rapport qualité/prix, et le 6712 FR Isco, un préleveur réfrigéré qui peut aussi être employé comme station de mesure (température, pH, conductimétrie, oxygène dissous, débit). Isma avec ses gammes SL 10 et son modèle haut de gamme PP2002, Anhydre avec Genie ou encore Mesuréo avec sa Série 300 proposent également des préleveurs à postes fixes mono ou multi-flacons, réfrigérés, thermostatés capables de répondre à toutes les configurations.
Préleveurs portables : choisir l’équipement adapté aux analyses requises
Pratiques, robustes, compacts et facilement transportables, les préleveurs portables permettent de réaliser un prélèvement d’eau sur le terrain aussi simplement qu’au laboratoire. Ils se différencient essentiellement par la technologie de la pompe, par leur système de flaconnage ainsi que par l’autonomie du groupe frigorifique dont ils sont équipés. Sur un suivi systématique, par exemple à chaque événement pluvieux, on travaillera plutôt avec un préleveur mono-flacon, à déclenchement et fréquence variables.
La gamme Simply d'Iztitec dispose de toutes les fonctions de base pour effectuer des prélèvements vis-à-vis des données extérieures. Pour une évaluation de la qualité par campagnes de mesures ponctuelles, on utilisera plutôt des préleveurs multi-flacons.
Le nouveau préleveur Sigma SD900P de Hach-Lange est adapté à la gestion et la surveillance des eaux pluviales, les rejets d'eaux usées industrielles, les stations d'épuration urbaines et les contrôles de process. Il se distingue par une plus grande vitesse d'aspiration (0,6 m/sec à plus de 7 m de hauteur d'aspiration), une maintenance facilitée (changement de dessiccant interne rapide, couvercle de pompe transparent et facilement démontable) et une durée de vie du tuyau de pompe multipliée par 10. À noter que, comme le Bühler BL2000, équipé d'une pompe à vide, le Sigma SD900P est adapté à la norme RSDE (Recherche des substances dangereuses dans l'eau).
Le Liquiport 2010 d'Endress+Hauser est un préleveur portable isotherme qui a été conçu pour les stations d'épuration communales et industrielles dans le cadre de l'auto-surveillance ou la surveillance des process. Compact, il peut également être utilisé pour la surveillance des réseaux d'assainissement. Comme pour le préleveur à poste fixe, le transmetteur peut accueillir jusqu'à 2 capteurs d'analyses physico-chimiques pour transformer le préleveur en station de mesure autonome. Les données pourront être récupérées sur une carte SD ou via le logiciel Field Data Management.
Aqualyse propose également une gamme importante de préleveurs portables isothermes ou réfrigérés. Le préleveur isotherme Vigilant permet d'effectuer plus de 1000 prélèvements sans recharge de batterie. Le préleveur échantillonneur portable réfrigéré Aquinox (12 ou 220 V) se distingue quant à lui par ses bonnes caractéristiques de réfrigération et d'isolation. Comme Aqualyse ou Hydreka, Ponsel Mesure propose une gamme complète de préleveurs portables, portables réfrigérés, isothermes, mono-flacon ou multi-flacons conforme aux normes ISO 5667-10 disponibles à la vente et à la location.
Isco Avalanche, commercialisé par Ponsel Mesure, est adapté aux substances dangereuses (RSDE) et peut se transformer en véritable centrale de prélèvements et de mesures compacte, autonome et portable lorsque l'équipement est connecté à la sonde multiparamètres physico-chimiques Aqua ainsi qu'à un pluviomètre type Isco modèle 674. Toutes les données enregistrées sont récupérées par le logiciel Flowlink sur PC portable ou par transmission GSM au bureau.
Hydreka propose un préleveur mono-flacon composé d'une enceinte réfrigérée, avec flacon PE ou verre, équipé d'une unité de prélèvement. Un chariot de transport pliable avec roues gonflables est également disponible. Les alimentations 12 V du groupe froid et de la tête de prélèvement sont indépendantes, afin de permettre toutes les combinaisons possibles d'alimentation (secteur et batterie). La température de l'enceinte est entièrement réglable par l'utilisateur jusqu'à moins 18 °C.
Un système sécurisé de gestion des échantillons
Afin d'assurer des résultats d'analyse pertinents, Wessling propose un système sécurisé de gestion des échantillons du prélèvement à la réception au laboratoire. Les WesslingBoxs sont les éléments principaux de ce système et ont été spécialement conçues pour le transport d'échantillons d'eau, de sols ainsi que d'autres matrices. Grâce aux adaptateurs fournis, elles peuvent accepter différents types de flacons (forme et volume).
L'utilisation des boxs et de ses différents éléments est extrêmement simple. Directement après le prélèvement, les échantillons sont dès le départ mis dans les meilleures conditions pour être transportés vers nos laboratoires spécialisés.
Les boxs sont testées et validées par des contrôles qualités drastiques. Des tests de conservation de la température, des crashs tests sont effectués afin d'assurer un transport sécurisé des échantillons. Les tests de conservation de la température consistent à placer les boxs dans des étuves, de simuler des conditions estivales afin de contrôler l'étanchéité et donc le maintien de la température.
Des crashs tests sont effectués en testant les boxs remplies d'échantillons d'eau sur les différentes faces et sur les côtés.
Grâce au système de refroidissement et au système incassable, les échantillons peuvent être expédiés en toute sécurité. Wessling garantit un refroidissement suffisant pendant 48 heures pour des échantillons non refroidis et 72 heures pour des échantillons prérefroidis à 4 °C.
tant ainsi de refroidir l’enceinte avant le début du bilan, et de refroidir les échantillons pour le transport au laboratoire). En poste fixe ou en portable, cet appareil est particulièrement adapté au contrôle et au suivi réglementaire (campagne RSDE ou autre) des rejets d’eaux urbaines et industrielles, au suivi des charges polluantes des déversoirs d’orages... etc. Il est disponible à la vente et à la location.
Equipements Scientifiques propose de son côté un nouvel échantillonneur préleveur WS700 (pompe péristaltique) à flacon unique, simple d'utilisation (pas de programmation requise), léger et facile à transporter comprenant un module de réfrigération en option. Très simple d'utilisation également, l’Aquacell P Isotherme de Bamo Mesures est destiné à fonctionner sur des sites éloignés où les échantillons doivent rester froids et où il n'y a pas d’électricité. Il constitue une bonne alternative pour éviter l’installation coûteuse d'un appareil à poste fixe nécessitant la mise en œuvre d’une source de courant. La période durant laquelle l’échantillon est conservé froid (entre 0 et 5 °C) est de 5 jours. L'utilisateur du préleveur, qui a besoin d’échantillons provenant de plusieurs sites sur une période de 24 heures, peut ainsi installer les préleveurs la veille des prélèvements et récupérer les échantillons le lendemain.
Toujours dans le registre de la simplicité, la gamme Simply d’Izitec dispose malgré tout de toutes les fonctions de base pour effectuer des prélèvements d’échantillons dans un régime de temps, de quantité, de débits et de phénomènes. Soft Sampler satisfait des besoins plus exigeants concernant les fonctions de programmes, l’enregistrement du déroulement du prélèvement et des possibilités de connexion des signaux externes.
Côté taille et compacité, le Juniot Genie (gamme Sirco™), commercialisé par Anhydre, est l'un des plus petits échantillonneurs du marché. Il est fourni avec une batterie 12 Vcc, un chargeur et 7,5 mètres de tuyau d'entrée avec crépine. Il est équipé d’un flacon intégré de 10 litres, simplifiant la collecte et le nettoyage.
L’offre est donc abondante et diverse et répond à la plupart des besoins, des plus simples aux plus exigeants. Mais dans tous les cas, ce sont les analyses requises qui devront déterminer le type de matériel qui sera utilisé, tant au niveau des contenants qu’au niveau des instruments. ■
