La mise en place d'un essai pilote et la réalisation des essais appropriés permet une caractérisation globale du digestat nécessaire à la réalisation d'un dossier d'homologation. Les résultats obtenus sont dépendants des conditions du protocole mis en place comme de stockage des déchets entrants (conservation au frais ou pas, congélation) et de posttraitement pas toujours réalisables à l'échelle pilote. Certains aspects sont bien maîtrisés (paramètres agronomiques, ETM, CTO), et les analyses sont bien représentatives des évolutions du produit au cours de la méthanisation et du stockage.
L’homologation du digestat en France, une possibilité pour passer du statut déchet à produit
La grande majorité des unités françaises valorisent le digestat sur des terres agricoles par la mise en place d'un plan d’épandage.
Pour être considéré comme un produit, le digestat peut, soit être composté (il rentre ainsi dans la norme NFU 44-051)¹, soit homologué. L’homologation est une procédure visant à prouver la qualité, l'innocuité et l’efficacité du produit. La réalisation de ce dossier est relativement longue car les analyses doivent être réalisées sur des lots de production différents.
Certains porteurs de projet souhaitent exporter le digestat dès la mise en service de leur installation, ce qui nécessite d’obtenir une autorisation de mise sur le marché à minima au moment de la mise en service de l'unité. Pour ce faire, il est possible de réaliser un essai pilote, dans les mêmes conditions que celles de la future unité, afin d’obtenir un digestat équivalent à la future production. Ce digestat est ensuite analysé selon les préconisations de l’ANSES afin d’obtenir les résultats nécessaires à la réalisation du dossier.
L’ANSES a publié une mise à jour, en août 2013, de la note d'information aux pétitionnaires concernant l’homologation des matières fertilisantes et supports de culture ; y est indiqué que dans le cas d’une production pilote les analyses de caractérisation doivent être menées sur 5 lots et les essais toxicologiques, écotoxicologiques et l’efficacité potentielle doivent être réalisés sur au moins 1 lot. L’ANSES a ainsi défini des valeurs de références pour les éléments traces métalliques (ETM), les composés traces organiques (CTO) et certains microorganismes. Suite à ces analyses, la DGAL (Direction Générale de l’Alimentation, Ministère de l'agriculture, de l'agroalimentaire et de la forêt) peut accorder une autorisation provisoire de vente pour 2 ans.²
Le protocole de réalisation en vue de répondre aux prescriptions de l’ANSES
À ce jour, l'APESA a réalisé deux essais pilotes dans l’objectif d'une homologation.
La mise en place du pilote en vue de reproduire les conditions industrielles
Afin de pouvoir assimiler le digestat issu du pilote à celui qui sera produit par l'unité industrielle, les paramètres de fonctionnement du pilote doivent être identiques à ceux de la future unité. Les intrants ont été échantillonnés chez des futurs apporteurs de matières pour s'assurer de leur représentativité. Les intrants sont conservés dans une chambre froide à 6 °C pendant toute la durée de l’essai pilote. Ils sont ensuite introduits tous les jours (du lundi au vendredi) dans les mêmes proportions que le futur site.
¹ AFNOR, NFU 44-051, avril 2006² Note d'information aux pétitionnaires concernant l’homologation des MFSC, ANSES, rapport DPR/UMSC/601-b, publié le 01 août 2013
Le pilote peut être constitué d’une ou deux cuves permettant de simuler un digesteur simple ou la combinaison d’un digesteur et d’un post-digesteur.
Phases de fonctionnement
L’essai est partagé en quatre phases de fonctionnement :
- phase de lancement (adaptation de l’écosystème selon une méthode éprouvée au sein de l’APESA),
- phase de montée en charge (augmentation de l’alimentation jusqu’à la charge organique prévue dans le futur projet),
- phase de fonctionnement stabilisé (vérification des performances sur un minimum de temps de séjour),
- phase d’échantillonnage du digestat (récupération et analyses sur différents lots).
Un ensemble d’instrumentation et d’analyses régulières permettent d’assurer le suivi du pilote (mesures de la température, du débit de biogaz, de la composition de biogaz, du pH, du redox, des AGV et des bicarbonates, de la matière sèche, de la matière organique).
Les résultats présentés ci-après ont été obtenus sur deux essais pilotes avec des intrants d’origine agricole et agroalimentaire. Le premier comprenait un seul digesteur, un temps de séjour de 40 jours et une température de 39 °C, tous les déchets intrants étant hygiénisés au préalable. Le deuxième essai comprenait un digesteur et un post-digesteur, le premier à 43 °C, le second à 37 °C, pour un temps de séjour total de 53 jours ; seuls les C3 ont été hygiénisés.
Les analyses réalisées
Les analyses de caractérisation ont été effectuées sur le mélange entrant et sur le digestat à un temps de séjour d’intervalle.
Les essais toxicologiques, écotoxicologiques et d’efficacité peuvent s’effectuer au travers de nombreux tests de laboratoire et de plein champ. Néanmoins, les contraintes imposées par un essai en réacteur pilote ne permettent pas d’obtenir du digestat en quantité suffisante pour réaliser plusieurs essais différents qui permettraient de caractériser largement ses différentes propriétés. Dès lors, il est nécessaire de proposer certains bio-essais pertinents et réalisables à l’échelle d’un pilote de laboratoire. Les essais retenus sont le test cresson, l’AT4 et un essai de biodisponibilité et de minéralisation de l’azote.
Les résultats et limites
Paramètres agronomiques
Le tableau 1 présente les principaux paramètres agronomiques des matières entrantes et du digestat. On note une diminution du taux de matière sèche, de la matière organique et du rapport C/N.
On peut également noter un coefficient de variation, sur les trois semaines de prélèvement, inférieur à 10 % pour la majorité des paramètres. Les résultats présentés ci-dessus (tableau 2) montrent une évolution de l’azote organique en azote ammoniacal.
[Tableau 1 : Paramètres agronomiques de la ration entrante et du digestat obtenu sur les deux essais]
| ESSAI n°1 – Alimentation moyenne / Moyenne digestat / Coeff. variation ESSAI n°2 – Alimentation moyenne / Moyenne digestat / Coeff. variation | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| Paramètre | Alimentation moyenne (Essai 1) | Moyenne digestat (Essai 1) | Coeff. variation (Essai 1) | Alimentation moyenne (Essai 2) | Moyenne digestat (Essai 2) | Coeff. variation (Essai 2) |
| MS, % PB | 20,33 | 8,02 | 9 % | 13,59 | 5,97 | 3,5 % |
Tableau 2 : Principaux éléments fertilisants dans la ration entrante et le digestat de l’essai n° 1
| Alimentation moyenne | Moyenne digestat |
|---|---|
| MS (% PB) : 20,33 | 8,02 |
| NTK+Nox (g/kg brut) : 5,49 | 5,70 |
| Azote ammoniacal (g/kg brut) : 0,78 | 2,80 |
| Azote organique (g/kg brut) : 4,70 | 2,90 |
| P2O5 (g/kg brut) : 2,58 | 2,55 |
| K2O (g/kg brut) : 1,19 | 1,47 |
Tableau 3 : Concentration en ETM et tonnage maximal épandable
| Digest 1 | Digest 2 | Réf. ANSES flux max annuel (g/ha) | Tonne digest 1 | Tonne digest 2 |
|---|---|---|---|---|
| Cr (mg/kg MS) : 29,04 | 42,7 | 600 | 258 | 235 |
| Cu (mg/kg MS) : 270,06 | 212 | 1 000 | 46 | 79 |
| Ni (mg/kg MS) : 16,13 | 24 | 300 | 232 | 209 |
| Zn (mg/kg MS) : 302,84 | 526,67 | 3 000 | 124 | 95 |
| Cd (mg/kg MS) : 0,33 | 2,27 | 15 | 567 | 191 |
| Pb (mg/kg MS) : 47,45 | 24,13 | 300 | 237 | 623 |
| Hg (mg/kg MS) : 0,10 | 0,30 | 100 | 1 247 | 558 |
| Se (mg/kg MS) : 0,65 | 2,27 | 60 | 1 151 | 443 |
| As (mg/kg MS) : 2,45 | 1,40 | 90 | 458 | 1 077 |
Tableau 4 : CTO dans la ration entrante et le digestat des deux essais
| Alimentation moyenne | Essai pilote n° 1 (Digest S1) | Digest S2 | Digest S3 | Valeur réf. ANSES | Essai pilote n° 2 (Digest S1) | Digest S2 | Digest S3 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| PCB 028 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| PCB 052 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| PCB 101 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| PCB 118 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| PCB 138 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| PCB 153 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| PCB 180 (mg/kg MS) : < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 | 0,30 | < 0,01 | < 0,01 | < 0,01 |
| Somme 7 PCB (mg/kg MS) : < 0,07 | < 0,07 | < 0,07 | < 0,07 | 1,20 | < 0,07 | < 0,07 | < 0,07 |
| Fluoranthène (mg/kg MS) : < 0,08 | 0,21 | 0,18 | 0,17 | 6,00 | 0,06 | < 0,05 | 0,07 |
| Benzo(a)fluoranthène (mg/kg MS) : < 0,05 | < 0,05 | < 0,05 | < 0,05 | 4,00 | < 0,05 | < 0,05 | < 0,05 |
| Benzo(a)Pyrène (mg/kg MS) : < 0,05 | < 0,05 | < 0,05 | < 0,05 | 2,00 | < 0,05 | < 0,05 | < 0,05 |
Éléments traces organiques
Le tableau 3 reprend les concentrations en ETM dans les digestats. La valeur de référence de l’ANSES porte sur un apport maximal annuel d’ETM aux champs (moyenne : dix ans). À partir de cette valeur et des concentrations des digestats, il est possible de calculer le tonnage maximal annuel (moyenne sur dix ans) qu’il est possible d’apporter. La valeur limitante est le cuivre ; 46 t/ha correspondent à un apport de 266 kg N/ha, ce qui est déjà trop pour la majorité des cultures. Dans des conditions normales d’épandage, les flux d’ETM resteraient donc en deçà des valeurs de l’ANSES.
Composés traces organiques
Les teneurs en composés traces organiques sont largement inférieures aux valeurs de référence de l’ANSES (tableau 4). Globalement, il n’y a pas d’évolution de ces valeurs au cours de la digestion anaérobie.
Microbiologie
Les valeurs de référence ANSES correspondent aux valeurs attendues pour les grandes cultures ; elles peuvent être plus contraignantes pour des cultures légumières ou des prairies. La première constatation est que les résultats (tableau 5) sont très variables, tant dans l’alimentation du pilote que dans le digestat.
Certaines méthodes de mesure ne semblent pas adaptées à l’analyse du digestat : pour les staphylocoques, les résultats sont < 100 000 UFC/g, signifiant qu’après cinq dilutions par 10 il n’y a plus d’UFC observables. Les résultats concernant Clostridium perfringens étaient prévisibles du fait de leur résistance à de hautes températures. On constate d’ailleurs que C. perfringens survit à l’hygiénisation : l’alimentation de l’essai 1 a été totalement hygiénisée et leur présence est toujours relevée.
Le cas des entérocoques est plus complexe. Dans l’essai n° 2 (tableau 5) ils ont été abattus de façon significative, respectant les critères de l’ANSES. Dans l’essai n° 1, après hygiénisation et avant introduction dans le digesteur, leur présence est relativement faible : 517/g PB ; après digestion anaérobie ils sont mesurés à 1,5 × 10^5/g PB.
Une hypothèse est que ces entérocoques proviendraient de l’inoculum ; pourtant la concentration y a été mesurée à 8 × 10^1, bien inférieure aux 152 810 000 retrouvés dans le digestat – le milieu aurait donc favorisé leur développement.
Le programme VALDIPRO a également rencontré cette problématique et propose une autre méthode de mesure : Slanetz.
8. Résultats des analyses microbiologiques du digestat réalisées dans le cadre de Valdipro ; ValDiPro – Compilation des données IF20, DIVA et autres sites ; 14 octobre 2013
Tableau 5 : Résultats des analyses microbiologiques dans les intrants et le digestat des deux essais
ESSAI n°1
| Entérocoque /gPB | 517 | 74,00 % | 1,5 × 10⁴ | 70,70 % | < 10 000 |
| Clostridium perfringens ufc/gPB | 767 | 76,40 % | < 100 | 0,00 % | 100 |
| Spore Clostridium perfringens /gPB | 367 | 58,60 % | 533 | 84,50 % | |
| Salmonella /gPB | 0 | 0 % | 0 | Absence | |
| Listeria monocytogenes /gPB | 0 | 0 % | 0 | 0 % | |
| Levure et moisissure /gPB | < 20 | 86,60 % | 70 | 124,50 % | |
| Microorganisme aérobie à 30 °C ufc/gPB | 99 000 | 20,30 % | 46 833 333 | 172,30 % | |
| Spore anaérobie sulfito-réducteur ufc/gPB | 3 167 | 19,30 % | 6 400 | 132,00 % | |
| Staphylococcus aureus à coagulase + ufc/gPB | < 400 | 129,90 % | < 100 000 | 129,90 % | < 10 |
| Larve de nématode /ℓ | 0 | 0 % | |||
| Œuf de nématode /ℓ | 0 | 0 % | |||
| Escherichia coli NPP/gPB | 843 | 74,70 % | 2 833 | 33,20 % | < 1 000 |
| Aspergillus /gPB | < 10 | 0,00 % | < 10 | 0,00 % | |
| Anaérobie sulfito-réducteur ufc/gPB | 15 367 | 60,10 % | 8 200 | 29,00 % |
ESSAI n°2
| Entérocoque /gPB | 493 293 | 103,6 % | 2 957 | 17,10 % |
| Clostridium perfringens ufc/gPB | 49 095 | 161,9 % | 3 733 | 19,40 % |
| Spore Clostridium perfringens /gPB | 2 839 | 140,9 % | 2 433 | 38,00 % |
| Salmonella /gPB | abs | 0 % | abs | 0 % |
| Listeria monocytogenes /gPB | 0 | 0 % | 0 | 0 % |
| Levure et moisissure /gPB | 61 523 | 68,1 % | < 40 | 0 % |
| Microorganisme aérobie à 30 °C ufc/gPB | 58 034 667 | 70,8 % | 8 633 333 | 67,0 % |
| Spore anaérobie sulfito-réducteur ufc/gPB | 30 | 116,0 % | < 100 000 | 0,0 % |
| Staphylococcus aureus à coagulase + ufc/gPB | 30 | 116,0 % | < 100 000 | 0,0 % |
| Larve de nématode /ℓ | abs | 0 % | ||
| Œuf de nématode /ℓ | abs | 0 % | ||
| Escherichia coli NPP/gPB | 6 893 | 46,30 % | < 100 | 0,00 % |
| Aspergillus /gPB | abs | 0 % | < 20 | 86,60 % |
Tableau 6 : Résultat des tests AT4 sur l’essai n°1
| Paramètre | Digestat à T0 | Digestat à T0 + 1 mois | Composé stabilisé |
|---|---|---|---|
| Consommation O₂ (mg O₂/g MS) | 104 | 135 | 100 |
| Indice de respiration dynamique (mg O₂/kg MVS/h) | 1 417 | 1 843 | 1 000 |
Tableau 7 : Résultats du test cresson avec du digestat issu de l’essai n°1 stocké 3 mois
Mélange
| Témoin | Taux par rapport au témoin | Test significatif (p = 0,05) | |
|---|---|---|---|
| Germinations à 3 j (%) 81 % | 8 % | 10 % | s |
| Germinations normales à 7 j (%) 97 % | 84 % | 87 % | s |
| Germinations anormales à 7 j (%) 0 % | 0 % | 0 % | s |
| Biomasse aérienne à 7 j (mg/g) 60,61 | 18,86 | 31 % | S |
Tests de stabilité et de phytotoxicité
Test AT4 (stabilité de la matière organique)
Le test AT4 (tableau 6) montre des valeurs certes au-dessus des seuils indicateurs (composé stabilisé) mais cependant bien inférieures à celles obtenues sur des matières fraîches, démontrant que la méthanisation augmente le taux de stabilité de la matière organique.
L’étape seule de méthanisation ne suffit souvent pas à obtenir un degré suffisant de stabilité de la matière organique et un stockage ou une maturation aérobie permet de « finaliser » la transformation du carbone résiduel accessible dans le digestat et ainsi obtenir un produit avec une stabilité d’évolution conforme aux attentes d’un amendement organique normalisé.
Le stockage du digestat en bidon sur un mois reste encore insuffisant pour augmenter la stabilité du produit.
Test cresson (phytotoxicité)
Le digestat testé à T0 et T0 + 1 mois ne permet pas l’émergence de plantule. Avec du digestat stocké trois mois (tableau 7), la germination commence mais n’atteint pas le niveau du témoin. Il doit rester encore une concentration non négligeable de résidus de fermentation et en particulier les acides gras volatils, intermédiaires de la fermentation, avec l’acide acétique majoritaire.
Le stockage du digestat brut en bidon pendant trois mois n’a pas été suffisant pour abattre efficacement ces molécules. Ce résultat montre qu’il est important de préciser à l’utilisateur de ne pas semer une culture juste après l’épandage mais d’attendre un laps de temps suffisant pour que ces composés antigerminatifs soient dégradés.
soient biodégradés dans le sol. Sur une culture déjà en place, le phénomène ne sera pas observé à condition de respecter les doses préconisées.
Conclusion
La mise en place d'un essai pilote et la réalisation des essais appropriés permet une caractérisation globale du digestat nécessaire à la réalisation d'un dossier d'homologation. Les résultats obtenus sont dépendants des conditions du protocole mis en place comme de stockage des déchets entrants (conservation au frais ou pas, congélation) et de post-traitement pas toujours réalisables à l’échelle pilote. Certains aspects sont bien maîtrisés (paramètres agronomiques, ETM, CTO), et les analyses sont bien représentatives des évolutions du produit au cours de la méthanisation et du stockage.
De même, les essais agronomiques permettant d’évaluer la stabilité, la phytotoxicité et l’efficacité du produit montrent des résultats très satisfaisants.
Les essais réalisés montrent que les conditions de post-traitement du digestat influencent la composition et l’évolution de ce dernier selon la durée du stockage. Il est donc important, lors de ces essais pilotes, d’envisager la mise en place de l’ensemble de la chaîne prévue de post-traitement/stockage du digestat.
Ainsi, des essais de séparation de phase, de stockage (simulation d’un stockage en fosse ou d’une fraction solide en tas) ou encore de séchage peuvent être réalisés mais il est difficile d’envisager du stripping ou de la séparation membranaire à échelle pilote en raison des faibles volumes produits disponibles.
Les aspects microbiologiques sont certainement les plus importants à prendre en compte dès l’établissement du protocole de l’essai (contrôle en amont sur les produits frais, évaluation de l’impact du stockage des produits sur l’évolution des populations, choix des bonnes méthodes de mesure des différents types de microorganismes, connaissance de la microbiologie initiale du réacteur...).
Les essais réalisés au sein de l’APESA ont mis en évidence l'importance du plan d’échantillonnage pour la mesure des paramètres microbiologiques et le choix des méthodes de dénombrement.
Au final, l’équivalence entre le pilote et l’installation industrielle pourra être réellement établie lors de la mise en service des unités correspondant aux essais réalisés.
Cependant, au cours d’un essai contrôlé en réacteur pilote, on a pu montrer l’évolution et la qualité du produit que l'on est susceptible d’obtenir dans la future unité. Un outil intéressant et utile pour enrichir de données mesurées le dossier de demande d’homologation et, plus largement, la démarche globale du projet.
